nmr300 NMR laboratoř nmr500

NMR laboratoř

Ústav chemie PřF MU
Kamenice 5
625 00 Brno-Bohunice

+420 5 4949 2666
nmrlab@chemi.muni.cz

C7998 Základy experimentální NMR spektroskopie

Úspěšným absolvováním tohoto předmětu získá student oprávnění měřit samostatně na spektrometru Bruker NMR300. Předmět je vyučován blokově a sestává ze dvou částí.

Stručný úvod do NMR

1. blok

Seznámení s NMR laboratoří

  • Spektrometr AVANCE 300 MHz: kryomagnet a jeho konstrukce
  • Typy měřících sond a jejich využití, dva nezávislé rf kanály
  • Teplotní jednotka
  • Řídící počítač a software TopSpin

Základní aspekty měření pulzních NMR spekter:

  • deuteriová stabilizace (lock)
  • ladění homogenity spektrometru (shimming)
  • zadání akvizičních parametrů měření, pulzní sekvence, akumulace spekter v časové doméně – FID
  • matematické operace s FIDy – váhové funkce, rozlišení a citlivost, Fourierova transformace, procesní zpracování
  • spektra, fázová korekce

Měření a interpretace 1H NMR spekter

  • Měření 1H NMR (300 MHz) spektra neznámého vzorku v CDCl3 při teplotách 298 a 313 K za dohledu operátora
  • Interpretaci změřeného 1H NMR spektra, tj.:
    • Určit a přiřadit chemické posuny jednotlivých signálů; u signálů 1. řádu určit multiplicitu a interakční konstanty
    • Vyhodnotit integrální spektrum
    • Úplné strukturní přiřazení signálů

2. blok

Měření a interpretace 13C NMR spekter, APT, 11B a 19F NMR, v případě zájmu i dalších jader.

  • Změřit 13C NMR (75MHz) spektrum, s dekaplikem i bez, určeného vzorku za dohledu operátora
  • Změřit APT spektrum
  • V naměřených 13C NMR spektrech téže látky přiřadit chemické posuny jednotlivým atomům uhlíku pomocí spekter 13C s BB dekaplinkem, bez dekaplinku a APT
  • Změřit a interpretovat 11B a 19F NMR spektra neznámé látky.

NMR software TopSpin 3.0